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Massenspektrometrie

Abb. 1: 13 eV-ESI-CID-Massenspektrum (positive Ionen) von 4,6-Di-O-Acetylhygrophoron A12 [aus: Lübken et al., 2006]
Abb. 1: 13 eV-ESI-CID-Massenspektrum (positive Ionen) von 4,6-Di-O-Acetylhygrophoron A12 [aus: Lübken et al., 2006]

Die Aktivitäten der Massenspektrometrie-Gruppe sind bevorzugt auf die Entwicklung von analytischen Methoden für die Identifizierung und Strukturaufklärung von pflanzlichen und pilzlichen Naturstoffen gerichtet. Dafür werden verschiedene massenspektrometrische Methoden genutzt. Neben der Kapillargaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS), die die Headspace-Technik und die SPME (solid phase microextraction) einschließt, spielen sowohl die Kopplung von UPLC-Elektrospray(ESI)-MS in Verbindung mit tandem-massenspektrometrischen Methoden (z.B. collision-induced dissociation, CID-MS, und selected reaction monitoring, SRM) sowie hochauflösende ESI-FTICR-MS beim Screening von Extrakten und der Strukturermittlung von Naturstoffen eine große Rolle. In Zusammenarbeit mit verschiedenen Arbeitskreisen wurde in den letzten Jahren eine Reihe von MS/MS-basierten Methoden etabliert, so für die Analyse von Lipiden, Alkaloiden, Cumarinen und verschiedenen Klassen an Pilzinhaltsstoffen (Hygrophorone, Bovichinone). In Kooperation mit der Abteilung Stress- und Entwicklungsbiologie arbeiten wir an Fragestellungen im Themenbereich Metabolite-Profiling (Metabolomics).

Systeme

  • FT-ICR-Massenspektrometer Bruker Apex III 70e
    Fourier Transform-Ionenzyklotronresonanz-MS mit IRMPD („Infrared Multiphoton Dissociation“)
    Ionenquellen: ESI, APCI
  • UPLC-MS/MS-System
    TSQ Quantum Ultra AM (Finnigan, Triple Quadrupole MS) mit UHPLC (Accela 1250)
    Ionenquellen: ESI, APCI und APPI
  • API-3200
    Triple Quadrupole MS (AB Sciex) mit HPLC (Agilent 1200) und PAL-HTC-Autosampler
    Ionenquellen: ESI und APCI
  • LCQ DECA XP MAX (ESI-Ion-Trap-System (Thermo) mit UPLC (Waters Acquity) 
  • QP 2010 Ultra GC/MS-System (Shimadzu) mit Autosampler AOC 5000, Headspace, SPME und Direkteinlasssystem
  • QP 2010 Ultra GC/MS-System (Shimadzu) mit Autosampler AOC 5000, Headspace
  • Agilent 6890 (GC-FID-System Agilent)
  • GC-2010 Plus (GC-FID-System, Shimadzu)
  • Präparative GC (Agilent 6890N mit FID/Gerstel MP2)
  • Präparative HPLC mit MS-Detektor (Agilent 1290 Infinity mit Quadrupole MS 6120)

Ausstattung

FT-ICR-MS Bruker Apex III 70e

Fourier Transform-Ionenzyklotronresonanz-MS mit IRMPD

API-3200

Triple Quadrupole MS (AB Sciex) mit HPLC (Agilent 1200) und PAL-HTC-Autosampler

QP 2010 Ultra

GC/MS-System (Shimadzu) mit Autosampler AOC 5000, Headspace, SPME und Direkteinlasssytem

GC-2010 Plus

GC-FID-System, Shimadzu

Präparative HPLC mit MS-Detektor

Agilent 1290 Infinity mit Quadrupole MS 6120

UPLC-MS/MS-System

TSQ Quantum Ultra AM (Finnigan, Triple Quadrupole MS) mit UHPLC (Accela 1250)

LCQ DECA XP MAX

ESI-Ion-Trap-System (Thermo) mit UPLC (Waters Acquity)



Agilent 6890

GC-FID-System Agilent

 

Präparative GC

Agilent 6890N mit FID/Gerstel MP2

NMR und optische Spektroskopie

Neben der klassischen Anwendung der NMR-Spektroskopie zur Aufklärung von Konstitution und Stereochemie biologisch aktiver Naturstoffe sowie zur Charakterisierung komplexer synthetischer Moleküle arbeiten wir an Methoden zur Metabolomicsanalyse. In Zusammenarbeit mit dem Institut für Informatik der MLU Halle (Dr. Alexander Hinneburg) wird ein 2D-NMR-Datenbanksystem aufgebaut, das 13C-NMR-Daten über 1H-detektierte heteronukleare 2D-NMR-Spektren für Metaboli-tenprofile und Fingerprinting zugänglich macht. Wie am Beispiel von Gentianae radix-Extrakten gezeigt werden konnte (Diplomarbeit A. Siebenhüner), sind bei Nutzung moderner Techniken zur Unterdrückung von Lösungsmit-telsignalen auch 1H-NMR-Messungen von Rohextraktren zur qualitativen und halbquantitativen Charakteriserung komplexer Gemische geeignet. In Zukunft soll die NMR-Spektroskopie auch für die Untersuchung der Wechelwirkung von niedermolekularen Verbindungen mit Makromolekülen eingesetzt werden. Dazu werden Methoden wie DOSY, STD, WaterLogsy, Transfer-NOE und Relaxationsfilter etabliert. Im Service-Betrieb werden NMR-Spektren und optische Spektren (IR, CD) aufgenommen.  UV-Messungen und Bestimmung des Drehwertes werden von Mitarbeitern und Studenten selbst ausgeführt. Für eingewiesene Mitarbeiter besteht die Möglichkeit, NMR-Spektren am 400-MHz-Spektrometer selbst aufzunehmen.

Diese Seite wurde zuletzt am 07.06.2013 geändert.

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